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磷酸三苯酯合成工藝
發(fā)布時(shí)間:2023-05-10 17:32:14??
磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)是種含磷元素的化合物,可用作無鹵環(huán)保型阻燃劑,用于溶解于有機(jī)溶劑。分子式OP(OC6H5)3。外觀為白色、無臭結(jié)晶粉末,微有潮解性,下面給大家介紹磷酸三苯酯合成工藝。
磷酸三苯酯具有良好的柔軟性、透明性、抗菌性以及耐水耐油,相容性等,能夠賦予高聚物良好的耐磨﹑耐候、耐輻射及電絕緣性能,因此被廣泛用作纖維素樹脂、乙烯基樹脂﹑聚氯乙烯、天然橡膠和合成橡膠等聚合物的阻燃性增塑劑,制作電纜材料、運(yùn)輸帶、塑料制品等。其合成工藝路線有很多研究報(bào)道﹐是國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一。
磷酸三苯酯的合成方法較多,按照反應(yīng)的起始原料劃分,主要有三氯氧磷法、五氯化磷法、三氯化磷法三大種類。三氯氧磷法又有四種方式,可分為高溫催化法、水相反應(yīng)法、常溫合成法、微波反應(yīng)法。經(jīng)過多年的研究,磷酸三苯酯的生產(chǎn)方式日漸成熟。
磷酸三苯酯的制備方法:三氯化磷間接法(冷法)和三氯氧磷直接法(熱法)。
1、冷法。將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯,繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下進(jìn)行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進(jìn)行減壓蒸餾得成品;(精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進(jìn)行重結(jié)晶精制。)
2、熱法。將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,在不超過10℃以下,緩緩加入三氯氧磷,然后在回流溫度下反應(yīng)3-4h,冷卻至室溫后,反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶,用無水硫酸鈉脫水,過濾除硫酸鈉,常壓下蒸餾回收苯;減壓蒸餾收集243-245℃/1.47kPa的餾分,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得到
磷酸三苯酯
成
品。
關(guān)于磷酸三苯酯合成工藝就給大家介紹到這了,大家如果還有什么想要咨詢或者不了解的可以隨時(shí)的聯(lián)系我們。
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